關(guān)于電氣絕緣材料玻璃化轉變溫度的試驗方法，你了解嗎？

 某些情況下，在溫度循環(huán)過(guò)程中，試驗材料可能會(huì )與空氣反應而導致轉變測定錯誤。凡存在有這種影響的場(chǎng)合。
熱膨脹法 thermodilatometry 在程序控制溫度下，測量承受微小負荷的試樣其尺寸與溫度關(guān)系的技術(shù)。
那么其力學(xué)應力按下式確定：；E——復數儲能模量；——儲能模量（在這種情況下為彈性模量）；
在玻璃化轉變區域內，這些材料應穩定且不會(huì )分解或升華。玻璃化轉變 glass transition 在無(wú)定型材料內或部分結晶材料的無(wú)定型域內。
這點(diǎn)相當于原始曲線(xiàn)上的拐點(diǎn)，有時(shí)，還要鑒別另外兩個(gè)轉變點(diǎn)，其定義如下：第一偏離溫度（To），℃——第一個(gè)可沒(méi)得的偏離外推轉變前基線(xiàn)的那個(gè)點(diǎn)。
熱機械分析 thermomechanical analysis TMA 在程序控制溫度下，測量承受非振動(dòng)負荷的試樣其變形與溫度關(guān)系的技術(shù)。
例如加熱（冷卻）速率、由于這些原因，只有在相同的加熱速率下所沒(méi)得的數據才能比較。在比較用一種方法測得的玻璃化轉變溫度與用其他方法測得的玻璃化轉變的溫度時(shí)。0
所采用氣體的壓力應是可以調節的，所選用氣體的露點(diǎn)應低于罪低操作溫度。校正按儀器制造廠(chǎng)提供的程序。
中點(diǎn)溫度（Tm），℃——熱曲線(xiàn)上，對應于外推起始點(diǎn)與外推終止點(diǎn)之間熱流差一半的那個(gè)點(diǎn)。
外推起始溫度（Tf），℃——轉變曲線(xiàn)上，斜率最大的那個(gè)點(diǎn)的切線(xiàn)與外推轉變前基線(xiàn)的相交點(diǎn)。
復數儲能模量 complex storage modulus 是一個(gè)復數，它等于正弦狀態(tài)下力學(xué)應力與力學(xué)應變之比。
用下述的一種或一種以上的標準參比物對儀器的溫度坐標軸進(jìn)行校正。參比物的純度至少為99.9%，根據試驗溫度范圍加以選擇參比物。
——損耗模量；j——-1的平方根。力學(xué)損耗因數=。本試驗方法的意義，玻璃化轉變溫度與被試材料結構的熱歷史有極大關(guān)系。
這些方法是根據市場(chǎng)上所能購到的儀器而制定的。儀器的典型工作溫度范圍為-100℃~+500℃。在描述轉變方面。
玻璃化轉變是通過(guò)材料熱容變化而引起的差示熱流的吸熱漂移來(lái)指示。影響增大或減小規定的加熱速率，可能會(huì )改變測量結果。
差示掃描量熱法 differential scanning calorimetry DSC，當被試材料與參比物處于程序控制溫度時(shí)，測量輸至被試材料及參比物的能量差與溫度關(guān)系的技術(shù)。
保護試樣用的純度為99.9%氮氣或其他惰性氣體源，如果確知試樣不會(huì )發(fā)生氧化反應，則也可用空氣。
設備差示掃描熱計DSC或差示熱分析儀DTA，其加熱或冷卻速率至少達到（20±1）K/min，能自動(dòng)記錄受試樣材料與參比物之間的熱流差或溫度差，并達到要求的靈敏度和精密度。
玻璃化轉變是發(fā)生在一定的溫度范圍內，而且已知玻璃化轉變會(huì )受到與時(shí)間相關(guān)的因素的影響。
無(wú)定型材料的混合物可以有一種以上玻璃化轉變，每一種轉變都與混合物中的單個(gè)組分有關(guān)。玻璃化轉變溫度 glass transition temperature Tg。
拐點(diǎn)溫度（Ti），℃——熱曲線(xiàn)上，對應于原始熱曲線(xiàn)一階導數（對時(shí)間求異）曲線(xiàn)的峰的那個(gè)點(diǎn)。
添加物和雜質(zhì)的存在，會(huì )影響轉變，尤其是若一種雜質(zhì)有助于形成固溶體或可混溶于后轉變相中的情況下影響更大。
對于在材料中發(fā)生一種以上無(wú)定型轉變的場(chǎng)合，通常，把其中與分子主鏈段運動(dòng)變化有關(guān)的轉變或把伴隨有性能極大變化的轉變看作是玻璃化轉變。
記錄的數據即為差熱曲線(xiàn)，即DTA曲線(xiàn)。本試驗方法為差熱分析或DTA曲線(xiàn)。有四個(gè)與玻璃化轉變有關(guān)的特征溫度。
力學(xué)損耗因數 mechankcal dissipation factor 損耗模量與儲能模量之比。例如，如果一種材料承受恒振幅的線(xiàn)性應變的強制正弦振動(dòng)。
這種測定對質(zhì)量保證、規范貫徹及研究是有用的。試驗方法本標準敘述了三種測定玻璃化轉變溫度的方法。
記錄的數據即為差示掃描量熱曲線(xiàn)，即DSC曲線(xiàn)。本試驗記錄為差示掃描量熱或DSC曲線(xiàn)。差示熱分析法 differential thermal analysis DTA。
應特別注意到這點(diǎn)，方法A：差示掃描量熱法DSC或差示熱分析法DTA概述，差示掃描量熱法或差示熱分析法提供了一種測定材料熱容變化的快速方法。
若顆粒尺寸對測得的轉變溫度有影響，那么用于比較的樣品的顆粒尺寸應近似相同。測量過(guò)程中揮發(fā)分的損失例如水，可能會(huì )影響測量結果。
觀(guān)察到的這個(gè)溫度可能會(huì )有明顯差異，因此，觀(guān)察到的Tg應認為僅是一種近似值，且僅對某一具體技術(shù)及試驗條件有效。
DSC為主要使用的一種方法。
材料由粘流態(tài)或橡膠態(tài)轉變成堅硬狀態(tài)（或反之）的一種物理變化。玻璃轉變通常發(fā)生于一個(gè)相對狹的溫度范圍內。
動(dòng)態(tài)機械分析 dynamic mechanical analysis DMA 是一種測量在振動(dòng)負荷或變形下，材料的儲能模量和損失模量與溫度、頻率或時(shí)間或其組合的關(guān)系。
可以很容易地測定玻璃化轉變，另外由于觀(guān)察時(shí)所選取的性能及試驗技術(shù)細節，例如加熱速率、試驗頻率等。
通常情況下，Tm更接近于由膨脹法或其他方法沒(méi)得的轉變。對于方法C而言，伴隨著(zhù)玻璃化轉變的機械損耗因數曲線(xiàn)的峰值溫度認為是玻璃化轉變溫度。
當置于同一環(huán)境下的被試材料及參比物處于程序控制溫度時(shí)，測量被試材料與參比物之間溫差與溫度關(guān)系的技術(shù)。
應采取在真空或在惰性氣體保護下進(jìn)行試驗，由于某些材料的降解接近于轉變區，因此應注意區分降解與轉變之間差別。
類(lèi)似由液態(tài)凝固成玻璃態(tài)的過(guò)程，但這不是一種一級轉變。在這個(gè)溫度范圍內，不僅硬度及脆度發(fā)生急劇變化。
而且其他性能，諸如熱膨脹系數及熱容也發(fā)生急劇變化。這種現象也稱(chēng)為二級轉變，橡膠態(tài)轉變成類(lèi)似橡膠轉變。
鋁或其他金屬制成的高熱導器皿作為試樣容器，為方便操作起見(jiàn)，可用一種其熱容量近似等于試樣熱容量的惰性參比物例如，氧化鋁。
儲能模量 elastic（storage）modulus 復數儲能模量的數學(xué)實(shí)數部分。損耗模量 toss modulus 復數儲能模量的數學(xué)虛數部分。
外推終止溫度（Te），℃——轉變曲線(xiàn)上，斜率最大的那個(gè)點(diǎn)的切線(xiàn)與外推轉變后基線(xiàn)的相交點(diǎn)。
本標準規定了測定固體絕緣材料的玻璃化轉變溫度的試驗方法的程序。它適用于無(wú)定型材料或含有無(wú)定形域的部分結晶材料。
發(fā)生玻璃化轉變的溫度范圍內的中點(diǎn)處的溫度，通過(guò)觀(guān)察某些特定的電氣、力學(xué)、熱學(xué)或其他物理性能發(fā)生明顯變化時(shí)的溫度。
例如，玻璃化轉變溫度可用來(lái)指明熱固性材料的固化程度，熱固性材料的玻璃化轉變溫度，通常隨著(zhù)固化深入而提高。
返回基線(xiàn)溫度（Tr），℃——最后偏離外推轉變后基線(xiàn)的那個(gè)點(diǎn)。對本標準而言，取Tm為玻璃化轉變溫度Tg。
由于材料使用量為毫克量級，這就必須保證試驗材料是均質(zhì)且具有代表性以及質(zhì)量和形狀相似。
對無(wú)定形材料及半結晶材料，測定玻璃化轉變溫度可提供有關(guān)材料熱歷史、工藝條件、穩定性、化學(xué)反應過(guò)程及力學(xué)和電氣性能方面的重要信息。
根據具體材料的組分、結構及物理狀態(tài)，用其中的一種方法可能較另兩種方法更有效。因此，應根據實(shí)際要求選用這些方法。