完整性泡點(diǎn)測試儀

完整性泡點(diǎn)測試儀性能參數：

完整性泡點(diǎn)測試儀產(chǎn)品特點(diǎn)

高智能化：測試流程全自動(dòng)控制，無(wú)需人工干預；

高可靠性：檢測精度高，重現性好；

高人性化：中文/英文操作環(huán)境，觸摸屏輸入，操作界面友好；

多功能化：可用于測試單芯濾器、多芯濾器，多種測試功能；

高集成化：儀器采用便攜設計，體積小，使用輕便；

高科技化：采用ARM9控制器，Windows CE 6.0系統；

高實(shí)用化：數據存儲、實(shí)時(shí)打印檢測結果，符合GMP的要求。

應用范圍：

圓片濾膜（Disc membrane）：Φ25mm至Φ300mm的各種濾膜

標準折疊式濾芯 (Standard cartridge)：2.5″至40″，1芯至9芯

囊式濾芯 (Capsule)

小型濾芯 (Mini cartridge)

空氣過(guò)濾器的檢測   2.5″至40″ 

1 為什么要檢測過(guò)濾器的完整性?

1 無(wú)菌工藝及驗證的需要

     a、確認正確的過(guò)濾孔徑

     b、檢測O形圈、墊圈、密封墊的泄露

     c、確認消毒滅菌后的完整性

2 法規的要求及需要

     a、國家GMP認證的要求

     b、出口認證的要求（如FDA）

     c、SDA檢查

3 生產(chǎn)及成本控制的需要

     a、防止浪費

 過(guò)濾前檢測及過(guò)濾后檢測，以過(guò)程保證結果有效，防止浪費藥液

     b、節約生產(chǎn)成本

 沒(méi)有檢測儀，大多數廠(chǎng)家濾芯是定期更換，使用檢測儀后，可以準確判斷濾芯情況，節約成本

     C、防止無(wú)用功

 過(guò)濾前檢測及過(guò)濾后檢測，以過(guò)程保證結果有效，防止返工，節約人力成本，提高效率

2氣泡點(diǎn)測試原理:取一定材質(zhì)的濾膜或濾芯，用一定的溶液潤濕后，在膜的一側用氣體加壓，隨著(zhù)壓力的增加，氣體從濾膜另一側釋放，出現大小、數量不等的氣泡，對應的壓力值為泡點(diǎn)值。

R = 2k·δ·cosθ/?p

其中：

R —— 微孔半徑； δ—— 液體表面張力系數；

θ—— 液體-濾膜材料的浸潤角； ?p—— 氣體作用在毛細管孔上的凈壓力；

K —— 孔型修正系數 。

     “空氣優(yōu)先穿透zui大的孔"

3擴散流測試：指當氣體壓力在濾芯起泡點(diǎn)值的80%時(shí),這時(shí)還沒(méi)有出現大量的氣體穿孔而過(guò),只是少量的氣體先溶解到液相的隔膜中,然后從該液相擴散到另一面的氣相中,這部分氣體稱(chēng)之為擴散流。(壓縮空氣每分鐘通過(guò)膜孔液體的分子流)

N/t=D L D p F/d (單獨孔考慮)

N/t :     單位時(shí)間內氣體擴散的摩爾數 (mol/s)

D   :     擴散系數 (氣-液系統) L      :     溶解度系數 (氣-液系統)

Dp :     壓差      F :     氣液接觸面積 d     :     液膜厚度 (過(guò)濾器)

D = (?p·V) / (T·Pa)（儀器測試）

D —— 擴散流值； ?p —— 壓力衰減值；

V —— 上游體積；T —— 測試時(shí)間；   Pa —— 標準大氣壓；

擴散流測試與微生物挑戰結果相對應

4 為什么擴散流的方法更好？

起泡點(diǎn)值只是一個(gè)定性的值，從開(kāi)始起泡到zui后的群起泡是一個(gè)比較長(cháng)的過(guò)程，不能準確的定量。而測量擴散流值是一個(gè)定量值,不但能準確的確定過(guò)濾器的完整性，而且還能反應出膜的孔隙率、流量和有效過(guò)濾面積等方面的問(wèn)題，同時(shí)擴散流的測試壓力要低于zui小泡點(diǎn)的壓力，能起到保護濾芯、延長(cháng)濾芯使用壽命的目的，這也就是為什么現在國外濾芯廠(chǎng)家都只用擴散流法測試完整性的原因。

5水浸入法介紹

以前: 疏水濾芯用有機溶液測試

由于疏水性的多孔濾膜不能被水相溶液潤濕，必須使用異丙醇/水的混合溶液來(lái)潤濕濾膜。

缺點(diǎn)：

1過(guò)濾時(shí)疏水性是空氣濾芯的特點(diǎn)但在測試時(shí)卻需要將濾芯親水化

2通常濾芯必須從過(guò)濾濾殼中取出并在另一個(gè)獨立的濾殼中測試，同時(shí)要求設備的防爆性能。

3異丙醇測試只能在滅菌前進(jìn)行

4異丙醇作為氣體污染物必須被*去除

5無(wú)法檢測濾芯的疏水性   6無(wú)法檢測濾芯安裝的正確性

水浸入法測試的介紹：

在一定的壓力下，測量擠入疏水性濾膜中的水的流量來(lái)判斷濾芯的孔徑?？自叫?，侵入就越少。zui大的侵入發(fā)生在zui大的孔。如果孔徑 “太大", 水就會(huì )穿透過(guò)去。在小于臨界壓力的測試壓力作用下，水不能通過(guò)膜而只能浸入到膜基體中，水優(yōu)先浸入zui大的膜孔。浸入膜基體的水不會(huì )與透過(guò)膜的水相混淆，浸入是一個(gè)極為緩慢的過(guò)程，為了在下游端得到水，需要保持很長(cháng)時(shí)間的壓力。

優(yōu)點(diǎn)：

1在線(xiàn)測試    2可以在蒸汽滅菌后進(jìn)行

3只使用水，不含DOP或溶劑等污染物

4同時(shí)檢測濾芯的疏水性      5同時(shí)檢測濾芯安裝的正確性

6測試壓力在低于水穿透點(diǎn)的壓力下進(jìn)行

侵入速度 (ml/min) =?D p (mbar) ? 侵入體積 (ml)/ 測試時(shí)間 (min) ? 大氣壓 (mbar)

水侵入的極限值與微生物挑戰測試 (HIMA)的結果直接相關(guān)。

附錄：水侵入法膜完整性測試(WIT法)的原理
　 1992年賽多利斯公司提出了一種針對疏水性濾器的在線(xiàn)進(jìn)行完整性測試的方法，即WIT。WIT是以水為介質(zhì)測量浸沒(méi)在水中的疏水濾器上游空氣壓力的降低速率。 
    WIT是以水為介質(zhì)進(jìn)行測試的，施加的壓力必須足以克服膜孔中的毛細管壓力才能使水自由流過(guò)疏水微孔膜的膜孔，這個(gè)起始臨界壓力叫作“水穿透點(diǎn)壓力(WPP)"，WPP由過(guò)濾膜的材質(zhì)和疏水性決定，與膜孔徑呈反比。 
在WIT測試時(shí)，裝在濾殼上的疏水性過(guò)濾器，其上游浸沒(méi)在水中。在小于臨界壓力WPP的測試壓力作用下，水不能通過(guò)膜而只能浸入到膜基體中，水優(yōu)先浸入zui大的膜孔。浸入膜基體的水不會(huì )與透過(guò)膜的水相混淆，浸入是一個(gè)極為緩慢的過(guò)程，為了在下游端得到水，需要保持很長(cháng)時(shí)間的壓力。在進(jìn)行WIT時(shí)，從上游向裝有濾芯的過(guò)濾器中注水，這樣濾殼內部就由水柱封存一段空氣，在測試時(shí)，水在測試壓力的作用下，浸入或透過(guò)膜使體積減小，空氣體積相應增大，導致壓力降低。全自動(dòng)的完整性測試儀檢測的空氣壓力降對應浸入膜孔的水體積。因此測量在規定時(shí)間內過(guò)濾器上游空氣的壓力降值可判斷過(guò)濾器的完整性。WIT法與微生物挑戰試驗存在著(zhù)經(jīng)驗值對應關(guān)系，并得到機構的相關(guān)認證。
     

水侵入法膜完整性測試(WIT法)的操作順序
1. 將疏水過(guò)濾器的上游充滿(mǎn)水 
2. 關(guān)閉所有上游的閥門(mén) 
3. 連接完整性測試儀 

4. 啟動(dòng)測試：測試儀自動(dòng)進(jìn)行WIT測試 
5. 測試完成同時(shí)打印測試結果 
6. 打開(kāi)濾殼底部的排污閥*排掉濾殼中的水 
7. 打開(kāi)濾殼的進(jìn)氣口和排污閥通入壓縮空氣 
8. 開(kāi)始過(guò)濾系統的過(guò)濾操作