DSC橡膠玻璃化轉變溫度測試儀

 DSC橡膠玻璃化轉變溫度測試儀

以1K/min~2K/min或以每段遞增2K~5K并保持3min~5min的溫度程序速率是合適的。從2個(gè)或2個(gè)以上的速率對試樣進(jìn)行試驗并比較所測得的結果，可以觀(guān)察到加熱速率對測試結果的影響。
玻璃化轉變是發(fā)生在一定的溫度范圍內，而且已知玻璃化轉變會(huì )受到與時(shí)間相關(guān)的因素的影響。
所采用氣體的壓力應是可以調節的，所選用氣體的露點(diǎn)應低于操作溫度。校正按儀器制造廠(chǎng)提供的程序。
試樣形狀，制備方法及任何預處理；試樣容器的尺寸、幾何形狀及材質(zhì)，以及加熱、冷卻速率；
模塑或壓制試樣：用切片機、剃刀片、皮下注射器大鋼針、紙板打孔器或木塞打孔器2號或3號把試樣切成合適的尺寸；
應至少試驗3個(gè)試樣。以測得值的平均值報告Tg。不應把某些試樣重復試驗得到的結果當作新試樣單獨試驗的結果。
采用下列方法：能檢測出因試樣的長(cháng)度或模量變化而引起的探頭位移，并能把這些位移轉換成適合于輸入至記錄儀或數據處理系統的信號。
附錄A圖解計算法，圖A.1是儲能模量與溫度關(guān)系圖，曲線(xiàn)的拐點(diǎn)（Tg對應區域）表示玻璃化轉變區域。
中點(diǎn)溫度（Tm），℃——熱曲線(xiàn)上，對應于外推起始點(diǎn)與外推終止點(diǎn)之間熱流差一半的那個(gè)點(diǎn)。
無(wú)定型材料的混合物可以有一種以上玻璃化轉變，每一種轉變都與混合物中的單個(gè)組分有關(guān)。玻璃化轉變溫度 glass transition temperature Tg。
在中國標準分類(lèi)中，差示掃描量涉及到電子技術(shù)專(zhuān)用材料、塑料型材、合成樹(shù)脂、塑料基礎標準與通用方法、橡膠制品綜合、基礎標準與通用方法、標志、包裝、運輸、貯存綜合、基礎標準與通用方法、火工產(chǎn)品、電力綜合、金屬物理性能試驗方法、合成樹(shù)脂、塑料、林產(chǎn)化工原料、熱學(xué)計量、日用玻璃、陶瓷、搪瓷、塑料制品綜合、其他無(wú)機化工原料、潤滑油、石油產(chǎn)品綜合、化學(xué)助劑基礎標準與通用方法、合成橡膠、特種玻璃、石油勘探、開(kāi)發(fā)與集輸工程綜合、合成橡膠基礎標準與通用方法、矯形外科、骨科器械、化學(xué)、物理學(xué)與力學(xué)、建筑玻璃、基本有機化工原料、陶瓷、玻璃綜合、潤滑脂、絕緣油、其他紡織制品、溫度與壓力儀表、經(jīng)濟作物綜合、基礎標準與通用方法、基礎標準和通用方法、復合材料與固體燃料、電工絕緣材料及其制品、電工材料和通用零件綜合、原油、石油蠟。
差示掃描量熱法 differential scanning calorimetry DSC，當被試材料與參比物處于程序控制溫度時(shí)，測量輸至被試材料及參比物的能量差與溫度關(guān)系的技術(shù)。
f0——觀(guān)察到的振動(dòng)頻率（Hz）；f1——參照頻率（Hz）。舉例說(shuō)明：若頻率變換因子為頻率每改變10倍為8K（即k=8K）。
而且其他性能，諸如熱膨脹系數及熱容也發(fā)生急劇變化。這種現象也稱(chēng)為二級轉變，橡膠態(tài)轉變成類(lèi)似橡膠轉變。
凈化用的干燥氮氣或其他惰性氣體源?？ǔ呋蚱渌麥y量長(cháng)度用的裝置，其測量準確度應達到試樣尺寸的±1%。
根據具體材料的組分、結構及物理狀態(tài)，用其中的一種方法可能較另兩種方法更有效。因此，應根據實(shí)際要求選用這些方法。
錫 +232.0
當置于同一環(huán)境下的被試材料及參比物處于程序控制溫度時(shí)，測量被試材料與參比物之間溫差與溫度關(guān)系的技術(shù)。
電源線(xiàn) 1根 　
熱膨脹法 thermodilatometry 在程序控制溫度下，測量承受微小負荷的試樣其尺寸與溫度關(guān)系的技術(shù)。
國際標準分類(lèi)中，差示掃描量涉及到橡膠和塑料制品、塑料、橡膠、分析化學(xué)、危險品防護、紡織產(chǎn)品、化工產(chǎn)品、電站綜合、金屬材料試驗、橡膠和塑料用原料、增強塑料、熱力學(xué)和溫度測量、機械試驗、環(huán)境試驗、潤滑劑、工業(yè)油及相關(guān)產(chǎn)品、石油產(chǎn)品綜合、醫療設備、消防、物理學(xué)、化學(xué)、管道部件和管道、絕緣流體、農業(yè)和林業(yè)、電學(xué)、磁學(xué)、電和磁的測量、絕緣材料、鋼鐵產(chǎn)品、石蠟、瀝青材料和其他石油產(chǎn)品。
計算按下述步驟確定玻璃化轉變溫度：沿膨脹曲線(xiàn)或針入曲線(xiàn)的低于轉變溫度部分作切線(xiàn)。沿膨脹曲線(xiàn)或針入曲線(xiàn)的高于轉變溫度部分作切線(xiàn)。
例如加熱（冷卻）速率、由于這些原因，只有在相同的加熱速率下所沒(méi)得的數據才能比較。在比較用一種方法測得的玻璃化轉變溫度與用其他方法測得的玻璃化轉變的溫度時(shí)。0
水銀 -38.9
試樣尺寸或形狀應按儀器制造廠(chǎng)推薦。當使用少量試樣時(shí)，應使試樣能代表該種材料。 由于動(dòng)態(tài)力學(xué)試驗儀的類(lèi)型繁多。

報告應包括下列內容：被試材料完整的標識和描述，包括來(lái)源、制造廠(chǎng)的編碼；測試所用儀器的描述；
對于在材料中發(fā)生一種以上無(wú)定型轉變的場(chǎng)合，通常，把其中與分子主鏈段運動(dòng)變化有關(guān)的轉變或把伴隨有性能極大變化的轉變看作是玻璃化轉變。
差示掃描量熱儀（DSC）能勝任聚合物、化工、石化、食品、醫藥等眾多領(lǐng)域的研究和開(kāi)發(fā)。
全新的爐體結構，更好的解析度和分辨率以及更好的基線(xiàn)穩定性。
這些方法是根據市場(chǎng)上所能購到的儀器而制定的。儀器的典型工作溫度范圍為-100℃~+500℃。在描述轉變方面。
儲能模量 elastic（storage）modulus 復數儲能模量的數學(xué)實(shí)數部分。損耗模量 toss modulus 復數儲能模量的數學(xué)虛數部分。
例如加熱速率及振動(dòng)頻率，由于這些原因，只有在相同的溫度程序、振動(dòng)頻率下得到的數據才能比較作為本試驗用。
鋅 +419.6
報告應包括下述內容：被試材料的完整標識與描述。包括來(lái)源制造廠(chǎng)商編碼。試驗方法的說(shuō)明，例如自由衰減扭轉共振。
外推終止溫度（Te），℃——轉變曲線(xiàn)上，斜率最大的那個(gè)點(diǎn)的切線(xiàn)與外推轉變后基線(xiàn)的相交點(diǎn)。
所用探頭形狀及負荷的細節。測得的探頭位移曲線(xiàn)。加熱速率。方法C：動(dòng)態(tài)機械分析法（DMA）概述。
拐點(diǎn)溫度（Ti），℃——熱曲線(xiàn)上，對應于原始熱曲線(xiàn)一階導數（對時(shí)間求異）曲線(xiàn)的峰的那個(gè)點(diǎn)。
某些情況下，在溫度循環(huán)過(guò)程中，試驗材料可能會(huì )與空氣反應而導致轉變測定錯誤。凡存在有這種影響的場(chǎng)合。
力學(xué)損耗因數曲線(xiàn)是表征試樣的粘彈特性。通常把一某一特殊溫度下粘彈性急劇變化稱(chēng)之為轉變區。
還應報告任何其他附加反應（例如：交聯(lián)、熱降解、氧化）。如果可能，確定該反應的屬性。方法B：熱機械分析法（TMA）概述：本方法應用下述技術(shù)測定材料的玻璃化轉變溫度：方法B1：熱膨脹法（膨脹法）。
序號內容數量（臺）備注
程序將厚度為1mm~3mm的試樣裝入探頭下的試樣容器內。試樣溫度傳感器的放置應使之與試樣接觸或盡可能接近試樣（視儀器制造廠(chǎng)的推薦而定）。
振動(dòng)頻率既可以是固定頻率也可以是固有共振頻率。測量試樣的力學(xué)損耗因數與溫度關(guān)系（可以是等溫的也可以是變溫）。
熱機械分析 thermomechanical analysis TMA 在程序控制溫度下，測量承受非振動(dòng)負荷的試樣其變形與溫度關(guān)系的技術(shù)。
參比物 熔點(diǎn)，℃
使試樣的厚度、直徑或長(cháng)度正好適合試樣容器，而試樣的重量則接近于以后的試驗程序所要求的重量。
本標準規定了測定固體絕緣材料的玻璃化轉變溫度的試驗方法的程序。它適用于無(wú)定型材料或含有無(wú)定形域的部分結晶材料。
開(kāi)通符合要求的凈化氣流。開(kāi)始試驗并記錄起始熱循環(huán)直至某一足夠高的溫度以消除試樣先前的熱史。
重要的是試樣尺寸的選擇要與受試材料的模量及測量設備能力相一致。例如厚的試樣適用于低模量材料的測量，而薄的試樣則適用于高模量材料。
對于方法B2而言，對試樣產(chǎn)生壓坑。對方法B1應用直徑2mm~5mm的平的圓形探頭。對方法B2則要求應用類(lèi)似直徑或較之更小的半球形探頭。
也可用超過(guò)這范圍的試樣，但應予以報告。厚度小于6µm的試樣不宜采用。要求試樣表面光滑且平行。
溫度校正方法的敘述；試樣的測量氣氛、氣體壓力及流動(dòng)速率、純度、組分的說(shuō)明。如果適用的話(huà)，還應包括溫度；沒(méi)得的Tg；
校正：冰水0℃、銦156.6℃。溫度以相同于試驗試樣時(shí)采用的加熱速率（線(xiàn)性溫度程序或恒溫）。
單獨的曲線(xiàn)應標有以下內容：a) 完整識別測試材料-包括材料名稱(chēng)，通用類(lèi)型和樣品顏色。b)制造商的名稱(chēng)或商品名，成分配的代碼（文件號）。c）用于差示掃描量熱法的操作條件。d)測試日期和操作員身份。GBT 22567-2008電氣絕緣材料 測定玻璃化轉變溫度的試驗方法
若顆粒尺寸對測得的轉變溫度有影響，那么用于比較的樣品的顆粒尺寸應近似相同。測量過(guò)程中揮發(fā)分的損失例如水，可能會(huì )影響測量結果。
按照上述報導，對于把溫度傳感器置于試樣內的場(chǎng)合，在差示掃描量熱法中應把外推起點(diǎn)作為熔點(diǎn)溫度。

純錫粒 1袋 　
發(fā)生玻璃化轉變的溫度范圍內的中點(diǎn)處的溫度，通過(guò)觀(guān)察某些特定的電氣、力學(xué)、熱學(xué)或其他物理性能發(fā)生明顯變化時(shí)的溫度。
鉛 +327.5
探頭位移與溫度關(guān)系曲線(xiàn)上的突變點(diǎn)與玻璃化轉變有關(guān)。設備包含一個(gè)試樣容器，試樣可放置在里面，通過(guò)探頭移動(dòng)，檢測試樣長(cháng)度或壓縮模量的變化。

DSC靈敏度 0.1μW
當觀(guān)察頻率f0=15Hz時(shí)，觀(guān)察的溫度=100℃，則f1=1Hz時(shí)：計算1Hz時(shí)的并報告其為T(mén)g。
方法B1：施加5mN~10mN力于傳感探頭上，以保證探頭與試樣接觸。也可施加其他量的負荷但應在報告中注明。
DSC噪聲 0.01μW
預防措施當加熱試樣至接近其分解點(diǎn)時(shí)，可能會(huì )釋放出有毒或腐蝕性或兩者兼有的排出物，這些排出物對人體及儀器可能有害。
凈化試樣環(huán)境的裝置，所選擇的氣體的露點(diǎn)應低于操作溫度。校正以相同于試驗試樣用的加熱速率、凈化氣體及交貨氣體流速。
探頭的形狀與尺寸應使得在試驗溫度范圍內，對方法B1而言，通過(guò)探頭施加到試樣上的負荷對試樣既不產(chǎn)生明顯壓坑也不產(chǎn)生明顯壓縮。
——在f1下的玻璃化轉變溫度；——在觀(guān)察頻率下測得的玻璃化轉變溫度；k——頻率變換因子；
原始試驗數據；被試試樣的數量；用作計算力學(xué)損耗因數曲線(xiàn)的公式；力學(xué)損耗因數與試樣溫度的關(guān)系圖。
取力學(xué)損耗因數曲線(xiàn)最大處的溫度作為玻璃化轉變溫度Tg。玻璃化轉變是發(fā)生在一個(gè)溫度范圍內并已知受到與時(shí)間相關(guān)的因素的影響。
由于轉變溫度與試驗頻率有關(guān)。因此振動(dòng)頻率應予以規定（轉變溫度隨頻率增加而增大）?？衫妙A先確定頻率變換因子使之折算到參照頻率下的轉變溫度。
一種能記錄試樣長(cháng)度（±50mm）或探頭位置變化 與溫度（±0.1K）關(guān)系的裝置。具有記錄紙上每偏移1cm相當于探頭位移1µm或更佳靈敏度的X-Y記錄儀或條帶記錄儀即可符合要求。
無(wú)論誰(shuí)使用本標準，使用前都有責任建立相應的安全措施和確定規章條例界限的適用性。試樣可以按收貨或經(jīng)預處理的狀態(tài)進(jìn)行分析。
選擇探頭，對軟材料，當溫度超過(guò)玻璃化轉變溫度Tg時(shí)，會(huì )引起壓坑，在這種情況下，如果用膨脹法（方法B1）進(jìn)行試驗。
變化試樣溫度，同時(shí)測量試樣的訊特意阻尼性能。最好以分段遞增或以足夠慢速率在整個(gè)溫度范圍內進(jìn)行試驗。
本方法適用于在試驗溫度范圍內具有足夠剛性材料，在傳感探頭作用下，試樣不會(huì )出現明顯壓坑或壓縮——方法B2：熱機法（針入度法）。
把試樣容器裝入加熱爐內。冷卻或加熱試樣前，開(kāi)通干燥的惰性純凈氣體。如果試驗是在接近環(huán)境溫度或低于環(huán)境溫度下進(jìn)行。
作為本標準用，推薦標準厚度為300µm~600µm。預防措施，本標準可能涉及到危險的材料、操作和設備的使用。
參比物 熔點(diǎn)，℃
把力學(xué)損耗因數畫(huà)在縱坐標上，按阻尼增加方向，曲線(xiàn)朝上撓曲?？v坐標應清晰標明名稱(chēng)及測量單位。
這種類(lèi)型的儀器通常稱(chēng)為動(dòng)態(tài)力學(xué)分析儀。方法共振系統：自由衰減扭轉振動(dòng)、強制恒振幅振動(dòng)、彎曲振動(dòng)。
鋅 +419.6
也可能會(huì )超過(guò)這個(gè)彈性模量范圍，這要視所用儀器而定。影響增大或減小規定的加熱頻率會(huì )改變測量結果。
10A保險絲 5只 　
即曲線(xiàn)上兩切線(xiàn)的交點(diǎn)的橫坐標值。該方法可適用于熱固性、熱塑性塑料及復合材料等范圍很廣的材料。
復數儲能模量 complex storage modulus 是一個(gè)復數，它等于正弦狀態(tài)下力學(xué)應力與力學(xué)應變之比。
對無(wú)定形材料及半結晶材料，測定玻璃化轉變溫度可提供有關(guān)材料熱歷史、工藝條件、穩定性、化學(xué)反應過(guò)程及力學(xué)和電氣性能方面的重要信息。
在差示熱分析中，應把熔融吸熱峰作為熔點(diǎn)溫度。預防措施本標準可能涉及到危險的材料、操作及儀器的使用。
DSC量程 0～±500mW
按照儀器制造廠(chǎng)推薦的方法，用已知厚度的標準試樣，對探頭位移測量系統及記錄系統進(jìn)行校正。
對需要在接近環(huán)境溫度或低于環(huán)境溫度下進(jìn)行測量的場(chǎng)合，應該有對爐子和試樣預冷的措施。要求加熱和冷卻速率至少達到10K/min。
測量試樣溫度的裝置。一種用干燥惰性氣體，例如氮氣或氦氣（以后者為佳，由于其具有較高的熱導率）。
溫度重復性 ±0.1℃
下降的發(fā)生是由于試樣在玻璃化狀態(tài)軟化，在更高溫度下，儲能模量到達一個(gè)最小值，Tg可由圖解計算而得。
在玻璃化轉變區域內，這些材料應穩定且不會(huì )分解或升華。玻璃化轉變 glass transition 在無(wú)定型材料內或部分結晶材料的無(wú)定型域內。
試樣尺寸。玻璃化轉變溫度Tg。所用的熱機分析儀的說(shuō)明。純凈氣體、流速及冷卻媒質(zhì)（如果使用）。
那么其力學(xué)應力按下式確定：；E——復數儲能模量；——儲能模量（在這種情況下為彈性模量）；
保持此溫度直至趨于穩定狀態(tài)（通常為5min~10min）。以速率（20±1）K/min重新加熱并記錄曲線(xiàn)直至所有預期轉變完成為止。
數字式氣體質(zhì)量流量計，精確控制吹掃氣體流量，數據直接記錄在數據庫中。
——損耗模量；j——-1的平方根。力學(xué)損耗因數=。本試驗方法的意義，玻璃化轉變溫度與被試材料結構的熱歷史有極大關(guān)系。
在用這些材料進(jìn)行校正時(shí)，所采用的加熱速率、凈化氣體及凈化氣體流速應與試驗試樣時(shí)一致。
主機 1臺 　
可以很容易地測定玻璃化轉變，另外由于觀(guān)察時(shí)所選取的性能及試驗技術(shù)細節，例如加熱速率、試驗頻率等。
程序測量試樣的長(cháng)度、寬度及厚度，準確至±1%。最大的應變振幅應在材料的線(xiàn)性粘彈范圍內。
控溫方式 升溫、恒溫（全程序自動(dòng)控制）
力學(xué)損耗因數 mechankcal dissipation factor 損耗模量與儲能模量之比。例如，如果一種材料承受恒振幅的線(xiàn)性應變的強制正弦振動(dòng)。
溫度范圍 室溫~800℃風(fēng)冷
作為本試驗用，應該在1Hz下測量或報告玻璃化轉變溫度。由于試驗過(guò)程不發(fā)生熱膨脹，因此要注意使試樣夾緊。
計算力學(xué)損耗因數曲線(xiàn)，繪制力學(xué)損耗因數與試樣溫度關(guān)系圖。應用測得的試樣長(cháng)度、寬度及厚度的平均值。
DSC精確度 0.1μW
保護試樣用的純度為99.9%氮氣或其他惰性氣體源，如果確知試樣不會(huì )發(fā)生氧化反應，則也可用空氣。
按儀器制造廠(chǎng)推薦方法，用上述物質(zhì)中的任何一種或兩種，對儀器溫度軸進(jìn)行校正。其他參數對于在測定模量和損耗因數時(shí)需要用的其他參數，應按照制造廠(chǎng)推薦的方法進(jìn)行校正。
顯示方式 24bit色，7寸 LCD觸摸屏顯示
也可以是變化的，這要取決于試驗設備。作為本試驗用，應報告在1Hz下的分析結果。從俗試的溫度至最高溫度。
非共振系統，固定頻率：強制恒振幅扭轉振動(dòng)、強制恒振幅拉伸振動(dòng)、強制恒振幅壓縮振動(dòng)、強制恒振幅彎曲振動(dòng)。
溫度分辨率 0.1℃
外推起始溫度（Tf），℃——轉變曲線(xiàn)上，斜率最大的那個(gè)點(diǎn)的切線(xiàn)與外推轉變前基線(xiàn)的相交點(diǎn)。
參數標準 配有標準物質(zhì)（錫），用戶(hù)可自行校正溫度和熱焓
則要避免研磨，用研磨或類(lèi)似工藝減小試樣尺寸，由于摩擦，取向或再者兼有，通常會(huì )引起熱效應從而改變試樣的熱史。
如果有明顯的殘余應力存在（在玻璃化轉變附近的一種突然的不可逆的畸變），那么到較該溫度約高20K時(shí)就停止加熱。
DSC可以測試的材料：
可以觀(guān)察到儲能模量的減?。ㄟ@些情況表示材料儲存能量）。儲能模量的下降顯示試樣剛性硬性下降。
設備差示掃描熱計DSC或差示熱分析儀DTA，其加熱或冷卻速率至少達到（20±1）K/min，能自動(dòng)記錄受試樣材料與參比物之間的熱流差或溫度差，并達到要求的靈敏度和精密度。
曲線(xiàn)掃描 升溫掃描
觀(guān)察到的這個(gè)溫度可能會(huì )有明顯差異，因此，觀(guān)察到的Tg應認為僅是一種近似值，且僅對某一具體技術(shù)及試驗條件有效。
試驗方法、試樣制備，包括任何機械、熱或環(huán)境處理。若試驗時(shí)的材料是一種復合材料，則應說(shuō)明試樣相對于原始部分的方位或相對于定向纖維填料方向的方位。
玻璃化轉變是通過(guò)材料熱容變化而引起的差示熱流的吸熱漂移來(lái)指示。影響增大或減小規定的加熱速率，可能會(huì )改變測量結果。
經(jīng)驗表明，在轉變區內，試樣溫度應讀到±0.5K。除非其他規定，一般測試3個(gè)試樣。計算按儀器制造廠(chǎng)操作說(shuō)明書(shū)提供的公式。
位移曲線(xiàn)上斜率的急劇變化，表明材料從一種狀態(tài)轉變成另一種狀態(tài)。把曲線(xiàn)上兩線(xiàn)性部分外推所得交點(diǎn)的對應的溫度定為玻璃化轉變溫度。
氣氛控制 儀器自動(dòng)切換
儀器可采用雙向控制（主機控制、軟件控制），界面友好，操作簡(jiǎn)便。
記錄的數據即為差示掃描量熱曲線(xiàn)，即DSC曲線(xiàn)。本試驗記錄為差示掃描量熱或DSC曲線(xiàn)。差示熱分析法 differential thermal analysis DTA。
可能要在探頭與試樣的上表面之間墊上一塊薄的金屬圓片（如鋁片），實(shí)際上相當于增大探頭直徑，從而避免探頭往下壓陷。
例如，力（應力），變形（應變）、振動(dòng)頻率及溫度。溫度測量應準確至0.5K，頻率測量應準確至±1%。力的測量應準確至±1%。
程序：從被試材料中取出適當質(zhì)量的試樣，多數情況下10mg~20mg即能滿(mǎn)足要求?？蓱闷錈崛萘颗c試樣熱容量非常接近的合適材料作為參比物。
鎵 +29.8
應用一種或一種以上純度等于或大于99.9%的標準參比物，在試樣溫度內對儀器的溫度坐標進(jìn)行校正。
銦 +156.6
由于材料使用量為毫克量級，這就必須保證試驗材料是均質(zhì)且具有代表性以及質(zhì)量和形狀相似。
DSC可以測試材料的特性：
GBT22232-2008化學(xué)物質(zhì)的熱穩定性測定差示掃描量熱法標準
本方法適用于在試驗溫度范圍內硬度會(huì )發(fā)生明顯變化的材料，在傳感探頭作用下，試樣會(huì )出現明顯壓坑。
推薦應變小于1%。選取試驗頻率使其盡可能接近1Hz是具有實(shí)際意義的。試驗頻率可以是固定的。
DSC解析度 0.01μW
應用一個(gè)加載50mN（5g）的晶體試樣探頭，加載于參比材料上，以相同于測試試樣時(shí)的速率加熱當加熱通過(guò)其熔點(diǎn)時(shí)，觀(guān)察針入外推起熔點(diǎn)進(jìn)行溫度校正，校正至±0.1K。
廣泛 B2：施加50mN~100mN于傳感探頭上。開(kāi)動(dòng)記錄儀，選取相應的靈敏度。為了獲得這方面信息，可能需要用一個(gè)類(lèi)似的試樣進(jìn)行預分析。
液體試樣：催化過(guò)的液態(tài)熱固性能可直接在試樣皿中固化。應報告任何經(jīng)過(guò)機械或熱預處理的情況。
本方法是應用動(dòng)態(tài)力學(xué)分析儀測定固體絕緣材料玻璃化轉變溫度。將已知幾何形狀的試樣置于機械振動(dòng)中。
把溫度畫(huà)在橫坐標上，從左到右遞增。橫坐標應清晰標明名稱(chēng)及測量單位。1Hz下的Tg平均值。

光盤(pán) 1張 　
薄膜或片狀材料：對厚度大于0.04mm的薄膜，對更薄的薄膜如果使用圓形試樣皿，把薄片切成能滿(mǎn)足試樣容器碎片或沖成圓片。
所要求的玻璃化轉變溫度測量準確度將取決于力學(xué)損耗因數隨被試的試樣溫度的變化 速率。
下述參比物的熔點(diǎn)可適用于許多試驗測量：
鋁或其他金屬制成的高熱導器皿作為試樣容器，為方便操作起見(jiàn)，可用一種其熱容量近似等于試樣熱容量的惰性參比物例如，氧化鋁。
動(dòng)態(tài)機械分析 dynamic mechanical analysis DMA 是一種測量在振動(dòng)負荷或變形下，材料的儲能模量和損失模量與溫度、頻率或時(shí)間或其組合的關(guān)系。
用下述的一種或一種以上的標準參比物對儀器的溫度坐標軸進(jìn)行校正。參比物的純度至少為99.9%，根據試驗溫度范圍加以選擇參比物。
對共振系統，振動(dòng)頻率是試樣性能函數并與溫度有關(guān)。設備的組成，所有設備應由下列部分組成：夾持裝置：夾具結構應能夾緊試樣而不滑動(dòng)。
使得溫度沿整個(gè)試樣保持均衡狀態(tài)。達到均衡的時(shí)間取決于具體試樣的質(zhì)量和夾具排列。業(yè)已發(fā)現。
ASTM D 3418描述了一種方法，在該方法中，通過(guò)感興趣的熱轉變以受控的速率加熱聚合物的薄片。產(chǎn)生的熱分析圖將這些轉變繪制為熱流量與溫度升高的關(guān)系曲線(xiàn)，用于表征被測材料。
若對試樣進(jìn)行某一種熱處理以得到最佳分析，則應在報告中記錄這種處理。溫度程序，包括起始及最終溫度以及線(xiàn)性溫度變化速率或階段升溫的時(shí)間間隔和升溫度數。
錫 +232.0
數據線(xiàn) 1根 　
試驗是在（20±1）K/min速率急劇降溫，使溫度降到大大低于所欲得到的轉變溫度，通常在50K以下。
數據接口 標準USB接口
鎵 +29.8
測定置于上方的探頭的位移，記錄探頭移動(dòng)與溫度的函數關(guān)系。熱膨脹法（方法B1）是一種快速測定在程序控制溫度下承受微小負荷的試樣其尺寸變化與溫度關(guān)系的方法。
數字和數據處理儀器，要求有相應的繪圖儀或打印繪圖儀。一種在試驗溫度范圍內以預定速率對試樣進(jìn)行均勻加熱的裝置。
若試驗前已經(jīng)對試樣進(jìn)行過(guò)某種條件處理，那么應把這種處理記入報告。試樣厚度最好用1mm~3mm。
鋁坩堝 100只 　
陶瓷坩堝 100只 　
無(wú)論誰(shuí)使用本標準，使用前都有責任建立相應的安全措施和確定規章條例界限的適用性。粉狀或粒狀試樣：如果不能按規定所述實(shí)行預熱循環(huán)。
通常情況下，Tm更接近于由膨脹法或其他方法沒(méi)得的轉變。對于方法C而言，伴隨著(zhù)玻璃化轉變的機械損耗因數曲線(xiàn)的峰值溫度認為是玻璃化轉變溫度。
在所要求的溫度范圍內，以（10±1）K/min的恒定加熱速率對試樣加熱。也可用其他加熱速率，要在報告中注明。
對于在1Hz以外的其他頻率下測量，應報告原始觀(guān)察到的溫度（）、振動(dòng)頻率（f0）及所用頻率的變換因子（k）。
應采取在真空或在惰性氣體保護下進(jìn)行試驗，由于某些材料的降解接近于轉變區，因此應注意區分降解與轉變之間差別。
記錄的數據即為差熱曲線(xiàn)，即DTA曲線(xiàn)。本試驗方法為差熱分析或DTA曲線(xiàn)。有四個(gè)與玻璃化轉變有關(guān)的特征溫度。
保修單 1份 　
備注：如需要其它配件另行商議
這種檢測傳感元件應能產(chǎn)生至少為1mV/µm探頭位移的輸出，預計更小的傳感范圍，必要時(shí)要求±50mm的寬度。
取1Hz作為參照頻率，利用預先確定的頻率變換因子k，可將T0值與其他頻率下測得的值進(jìn)行比較：。
應用下述參比物
方法與設備應具有能安裝一個(gè)截面均勻的 試樣，使得在力學(xué)振動(dòng)系統中充當彈性單元和耗散單元的作用。

這點(diǎn)相當于原始曲線(xiàn)上的拐點(diǎn)，有時(shí)，還要鑒別另外兩個(gè)轉變點(diǎn)，其定義如下：第一偏離溫度（To），℃——第一個(gè)可沒(méi)得的偏離外推轉變前基線(xiàn)的那個(gè)點(diǎn)。
添加物和雜質(zhì)的存在，會(huì )影響轉變，尤其是若一種雜質(zhì)有助于形成固溶體或可混溶于后轉變相中的情況下影響更大。
試樣尺寸。校正方法的說(shuō)明。試樣的環(huán)境氣氛說(shuō)明：氣體成分、純度及使用速率。試驗前試樣狀態(tài)調節的細節。
測量力學(xué)損耗因數的具體方法，取決于所用儀器的運行原理。這些方法測試那些具體彈性模量從0.5MPa~100MPa的材料。
類(lèi)似由液態(tài)凝固成玻璃態(tài)的過(guò)程，但這不是一種一級轉變。在這個(gè)溫度范圍內，不僅硬度及脆度發(fā)生急劇變化。
通過(guò)差示掃描量熱法測定固體聚合物材料的轉變溫度的測試方法在A(yíng)STM D 3418的《通過(guò)熱分析的聚合物轉變溫度的標準測試方法》中進(jìn)行了描述，但以下情況除外：a 樣品應氮氣氣氛中以每分鐘20℃（36°F）的速度加熱。b 表現出霉菌歷史事件的試樣在第二次加熱后被消除，可以進(jìn)行初步的熱循環(huán)。c初步熱循環(huán)應以每分鐘20℃（36°F）的加熱速率和每分鐘10℃的冷卻速率進(jìn)行。
而對強制振動(dòng)裝置，則是連續施加這種變形（應變）。檢測器：是一種或一些測定相關(guān)的和獨立的試驗參數的裝置。
升溫速率 1~80℃/min

然后降溫返回到起始狀態(tài)并重新加熱試驗，報告由第二次試驗測得的玻璃化轉變以及進(jìn)行熱處理的情況。
把兩切線(xiàn)交點(diǎn)對應的溫度報告為玻璃化轉變溫度Tg。報告應包括下列內容：對試驗材料的說(shuō)明，包括制造廠(chǎng)名稱(chēng)、批號及化學(xué)成分。
它不適用于含填料多的體系。這兩種技術(shù)均使用一種熱機分析儀或類(lèi)似裝置，當材料處在恒定加熱速率時(shí)。
鉛 +327.5
DSC為主要使用的一種方法。
因此本方法中對試樣尺寸不作規定，在多數情況下，業(yè)已發(fā)現，尺寸為0.75mm×10mm×50mm的試樣較為適用且方便。
合格證 1份 　
則至少應使試樣及爐子冷卻到比試驗的溫度低30k。供冷卻用的冷卻劑不應直接與試樣接觸。
銦 +156.6
說(shuō)明書(shū) 1份 　

例如，玻璃化轉變溫度可用來(lái)指明熱固性材料的固化程度，熱固性材料的玻璃化轉變溫度，通常隨著(zhù)固化深入而提高。
水銀 -38.9
材料由粘流態(tài)或橡膠態(tài)轉變成堅硬狀態(tài)（或反之）的一種物理變化。玻璃轉變通常發(fā)生于一個(gè)相對狹的溫度范圍內。
熱膨脹系數曲線(xiàn)上的突變點(diǎn)與玻璃化轉變有關(guān)。針入度法（方法B2）則是監測在程序控制溫度下承受負荷的試樣其硬度變化與溫度關(guān)系的方法。
振動(dòng)變形（應變）：一種對試樣施加振動(dòng)變形（應變）的裝置。對自由振動(dòng)裝置，施加上這種變形后可以再釋放；
應特別注意到這點(diǎn)，方法A：差示掃描量熱法DSC或差示熱分析法DTA概述，差示掃描量熱法或差示熱分析法提供了一種測定材料熱容變化的快速方法。
溫度波動(dòng) ±0.1℃
溫度控制儀及爐子：是一種控制試樣溫度的裝置。它可以通過(guò)加熱（分段或直線(xiàn)上升）、冷卻（分段或直線(xiàn)下降）或保持恒溫環(huán)境來(lái)加以控制。
應報告加熱速率，測量中點(diǎn)溫度Tm（℃）并記其為T(mén)g。應至少測試三個(gè)試樣，以測得值的平均值作為T(mén)g。
這種測定對質(zhì)量保證、規范貫徹及研究是有用的。試驗方法本標準敘述了三種測定玻璃化轉變溫度的方法。
返回基線(xiàn)溫度（Tr），℃——最后偏離外推轉變后基線(xiàn)的那個(gè)點(diǎn)。對本標準而言，取Tm為玻璃化轉變溫度Tg。

DSC橡膠玻璃化轉變溫度測試儀